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【dafabet大发黄金版研發小助手2020 023】OOS調查流程

發布時間:2020-07-27 文章來源:本站  瀏覽次數:1883

複雜的OOS調查過程就好比破案,曆史上也有難以了結的案件,但是我們必須有一個信念:事出必有因。但是實驗室研發有別於生產,在該簡化流程時就應該簡化。今天小編給大家簡單介紹一下OOS的調查流程。

一.調查目的

確保OOS能得到及時的調查和處理,對OOS的風險進行評估,消除或減輕不良後果;指定合適的糾正預防措施消除或控製產生OOS的根本原因,從而避免類似OOS的產生。

二.適用範圍

建議適用範圍為方法驗證、中試放大、工藝驗證、穩定性試驗,也就是我們說的研發中期。研發早期屬於摸索階段,處方、工藝、檢測方法均未確定,存在較大的變數,故出現的問題隻要在原始記錄中詳細記錄保證數據的完整性即可。

三.定義

OOS(out of specification):結果超出設定的質量標準。

四.編號

為了便於追溯,每個OOS必須有唯一的編號,可以在編號中體現該OOS發生的年月,發生的部門編號,方便對OOS事件統計還可以加上流水號。

五.調查程序

(1) 以下幾點是平時工作中的心得:

a) OOS事件是注冊研製現場核查老師們的關注點,個人認為,比如在同個項目分析方法驗證過程中出現的同類型的OOS可以在首次發生時按照調查的程序進行,再次發生時隻需在原始記錄中詳細記錄即可。

b) 對於能夠被及時發現和糾正或不影響結果統計的非正常現象,可以簡化處理程序,隻需按照異常情況進行處理即可。

c) 為了便於調查過程中追溯試驗過程,建議保護好試驗現場,試驗時樣品貼好標簽(名稱、配製日期等)包括進樣瓶可以用記號筆寫上簡單的編號,使用的移液管也貼上簡單的標簽(如:1,代表移取的為樣品1),若使用的為移液槍建議每次使用前再三確認體積刻度是否正確,過程中的貯備液和稀釋液都要保留(除已經驗證不穩定的),使用的試劑試藥也要知道存放的位置等等,總之就是保證在出現OOS時可以清晰的追溯試驗過程,調查根本原因,防止類似事件的再次發生影響項目研發的質量,增加研發的成本。

(2) 具體的調查程序見下圖:

(3) 調查程序:

階段一:初步調查偏差發生的原因

a) 統計計算:數據統計是否正確(有無複核);計算公式是否正確(有無複核)。

b) 試驗設計或方案是否可靠:由項目負責人仔細查看試驗設計和方案並與標準、法規及過往設計和方案進行對比。

c) 儀器設備:儀器是否在校驗周期內;儀器審計追蹤日誌是否有異常;儀器狀態是否正常;儀器的參數設置是否符合試驗方案或相關標準要求(若為此項應為異常情況)。

d) 試劑試藥、對照品等物料:使用的物料等是否正確;使用的物料存儲是否得當;使用的物料是否存在被汙染的可能性;使用的物料是否在效期內;使用的物料是否發現過質量問題。

e) 色譜或光譜:溶劑峰或輔料峰是否異常;保留時間是否異常;基線是否異常;分離度是否符合規定;積分方法是否一致;檢測參數是否一致;檢測方法是否正確;是否存在其他異常情況。

f) 環境:檢測環境是否符合規定的溫濕度或其他特殊要求,如避光。

g) 人員操作:操作過程記錄是否異常;操作人員是否經過培訓,具備上崗條件;人員操作是否熟練,此項操作有至少3個月的經驗;操作行為是否規範(或與SOP、實驗方案要求一致);操作人員對操作的描述是否存在明顯異常;取樣用具是否準確可靠;取樣、配樣器皿是否有被汙染的可能性;稱量過程是否存在可疑(有無監督和複核);配液使用的試劑是否正確;配液使用的試劑試藥是否在效期內;配液過程是否存在可疑(有無監督和複核);溶液是否正確貯存;樣品順序是否存在混淆的可能;相關的記錄是否有誤寫、錯寫(如涉及稱樣量、濃度計算的填寫);關鍵過程是否有詳細的記錄(原始記錄和台賬)。

h) 通過以上調查未查找出原因,進行階段二調查。

階段二:驗證偏差發生的原因

複測

複測的數據非特殊情況下不允許求平均值,應分別進行分析評估。

由原試驗人員進行,QA監督:原進樣瓶樣品複測,若檢測結果合格則為設備進樣誤差導致,可以采用複測數據進行統計;換進樣瓶重新倒入樣品溶液複測,若檢測結果合格則為進樣瓶汙染導致,可以采用複測數據進行統計。若為檢測樣品原因,應由製劑部參與調查,重新提供符合要求的樣品,由原試驗人員檢測。若為方案設計錯誤,項目經理和原試驗人員一同設計方案後,由原試驗人員進行複測,QA監督試驗過程。

由另外試驗人員進行,原試驗人員全程複核查看,QA監督:其他複測均應有另一試驗人員進行,原試驗人員全程複核查看,QA監督操作過程是否與方案設計一致。若檢測結果合格,采用複測數據進行統計。

六.注意事項

(1) 忌重新配製樣品後檢測結果正常,於是用正常的檢測結果進行數據統計。

(2) 調查應從人、機、料、法、環幾個方麵調查,人員的因素應最後考慮,因為人員均是經過培訓才具有資格進行該項試驗,且若調查結果為人員原因,那麽該人員進行的其他試驗或許也存在問題。

(3) 涉及重新取樣檢測的,需重新取雙份或多份樣品,避免單份樣品檢測的偶然性導致結果誤判。


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審核 | 孟廣東

編輯來源| 許如 

排版 | 彭清華 王清雲



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